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如何消除飲料甜蜜素檢測中的乳化現象!
發布時間:2020-09-03編輯:
按照GB 5009.97-2016方法描述處理碳酸類飲料尤其是可樂類飲料,在正庚烷液液萃取步驟中,常常有乳化現象發生,造成甜蜜素的衍生物提取困難。這種現象如何消除呢?



甜蜜素(環己基氨基磺酸鈉)是甜味劑的一種,一些飲料中會加入甜蜜素來增強甜味。但人體若過量攝入會損傷肝臟及神經系統。因此,GB 2760-2014 《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》中明確規定飲料中以環己基氨基磺酸計的甜蜜素的最大使用量為0.65g/kg.同時GB 5009.97-2016 《食品安全國家標準 食品中環己基氨基磺酸鈉的測定》的第二法也明確闡明了食品中甜蜜素的HPLC檢測方法。其原理是食品中的甜蜜素用水提取后,在強酸條件下與次氯酸鈉反應生成N,N-二氯環己胺,用正庚烷萃取后,利用高效液相色譜法檢測。


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但按照GB 5009.97-2016方法描述處理碳酸類飲料尤其是可樂類飲料,在正庚烷液液萃取步驟中,常常有乳化現象發生,造成甜蜜素的衍生物提取困難。


具體現象為:上層正庚烷油層中出現大量氣泡,難以消除。油水兩層界面模糊不清。移取任一層(油層/水層)中的液體時,會同時將另一層(水層/油層)的液體同時移除。實驗現象如圖1所示。


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為了解決萃取中乳化問題,通過大量實驗發現:在液液萃取步驟中加入飽和氯化鈉溶液,可以消除乳化現象,能使液液萃取順利進行。


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在進行萃取,洗滌操作過程中,混合液在分液漏斗中發生乳化,可能是由于所萃取物的酸堿度過強,或者所用溶劑密度過于接近,或者所萃取溶液有較大的粘度造成的,對于不同原因造成的乳化,我們可以用不同方法予以消除,下面簡單介紹幾種常用方法:


1、長時間靜置


將乳濁液放置過夜,一般可分離成澄清的兩層。


2、水平旋轉搖動分液漏斗


當兩液層由于乳化而形成界面不清時,可將分度漏斗在水平方向上緩慢地旋轉搖動,這樣可以消除界面處的“泡沫”。促進分層。


3、用濾紙過濾


對于由于有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現象,可將分液漏斗中的物料,用質地密致的濾紙,進行減壓過濾。過濾后物料則容易分層和分離。


4、加乙醚比重接近l的溶劑,在萃取或洗滌過程中,容易與水相乳化,這時可加入少量的乙醚,將有機相稀釋,使之比重減小,容易分層。


5、補加水或溶劑,再水平搖動


向乳化混合物中緩慢地補加水或溶劑,再進行水平旋轉搖動,則容易分成兩相。至于補加水,還是補加溶劑更有效,可將乳化混合物取出少量,在試管中預先進行試探。這個比較有講究,當你要的有機溶劑在上層,最好補加密度較小的乙醚,否則就補加密度較大的二氯甲烷或者氯仿。

6、加乙醇


對于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再緩緩搖動,則可促使乳化液分層。但此時應注意,萃取劑中混入乙醇,由于分配系數減小,有時會帶來不利的影響。這一招對表面活性劑類型的溶液非常管用,不過一定適可而止,不能多加哦。


7、離心分離


將乳化混合物移入離心分離機中,進行高速離心分離。


8、加無機鹽及減壓


對于乙酸乙醑與水的乳化液,加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無機鹽,使之溶于水中,可促進分層。另外,將乳化部分取出,小心地溫熱至50℃,或用水泵進行減壓排氣,都有利于分離。對于由乙醚形成的乳化液,可將乳化部分分出 ,裝入一個細長的筒形容器中,向液面上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末,此時,硫酸鈉一邊吸水,一邊下沉,在容器底部可形成水溶液層。


9、加入表面活性劑


10、用高頻高壓電場破乳

11、必殺技


(1)將乳化層上離心泵分離,一招見效,永不復發。

(2)將乳化層在鋪有硅藻土的布氏漏斗上抽濾,濾液自然清涼透明,分為兩層。不過如果乳化層含有太多的水,抽濾會非常緩慢,并且有可能抽穿濾紙,強烈建議在硅藻土下面墊雙層濾紙!


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