當前所在頁面：一、有機質破壞法
應用于檢測食品中的微量金屬，也可用于檢測食品中的非金屬元素，如氯、磷等。常用的有干法灰化、濕法消化、微波消解三大類。
原則是：方法簡便，使用試劑越少越好；耗時短，有機物破壞的越徹底越好；被測元素不受損失；破壞后溶液容易處理，不影響以后的測定步驟。
1.干法灰化
常見灼燒裝置是灰化爐，即高溫馬弗爐。
樣品放入坩堝，小心炭化，500~600℃灼燒灰化后，水分及揮發物質以氣態逸出，樣品中的碳、氫、氮與本身的氧及空氣中的氧氣生成CO2、H2O和氮的氧化物散失，最后留下無機物（無機灰分）。
優點是有機物被破壞徹底，操作簡單，使用試劑少，適用于大批量樣品的分析測定。缺點是砷、汞、鉛等金屬容易在高溫下揮發損失。
對于難以灰化的樣品，為了縮短灰化時間，促進灰化完全，可用灰化助劑。
灰化助劑有兩類：
①乙醇、硝酸、碳酸銨、過氧化氫，灼燒后完全消失，不增加殘灰質量，可加速灰化。
②氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽，與灰分混雜，使碳粒不被覆蓋，所以燃燒完全，應同時做空白試驗。
2.濕法消化
在強酸、強氧化劑并加熱的條件下，有機質被分解，其中碳、氫、氮以CO2、H2O和氮的氧化物等形式揮發逸出，無機鹽和金屬離子則留在溶液中。
平板電爐為消解裝置，整個過程都在液體狀態下加熱進行，置于通風處。
所用的強氧化劑有：濃硫酸、濃硝酸、高氯酸、雙氧水等，實際工作中一般使用混合氧化劑。優點是加熱溫度較干法低，減少了金屬揮發逸散的損失。缺點是會產生大量有毒氣體，操作需在通風柜中進行。耗用試劑較多。
消化初期，產生大量泡沫，易沖出瓶頸，造成損失，需操作人員隨時照管，操作中還應控制火力，注意防爆。必須做空白試驗。
3.微波消解
將樣品置于密封的聚四氟乙烯消解管中，微波加熱，完成有機質分解的工作。
優點是樣品全部消解不會造成元素損失，試劑少，耗時短，缺點是價格高，容量偏小，不宜處理高揮發性的物質（容易發生爆炸），必要時需進行加熱預消解。
二、蒸餾法
定義：利用液體混合物中各組分揮發性的不同，分離出純組分的方法。
用于除去干擾組分，也可用于蒸餾分離出被測組分。常用蒸餾法有：常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾。
1.常壓蒸餾
常壓蒸餾用于受熱后不發生分解或沸點不太高的樣品。如二氧化硫。沸點不高于90℃可用水浴，如果沸點超過90℃，可改用油浴、沙浴、鹽浴。蒸餾器要加石棉或棉墊保溫。如被蒸餾物不易爆炸或燃燒，可用酒精燈或電爐直接加熱。
2.減壓蒸餾
減壓蒸餾用于常壓下容易分解或沸點太高，或被蒸餾組分與水分形成共沸物不易蒸餾完全的樣品。
3.水蒸氣蒸餾
水蒸氣蒸餾適用于檢測食品樣品中的揮發性物質或低沸點物質。如糕點中的丙酸和N-亞硝胺類。
三、溶劑提取法
利用樣品或試液中各組分對某種溶劑溶解度不同，加入某些溶劑，將欲分離組分完全或部分分離的方法。根據兩相狀態不同可分固-液萃取法、液-液萃取法。
1.固液萃取法
用適當的溶劑將固體樣品中的某組分萃取出來，又稱浸提法。
溶劑既要對被提取組分有很好的溶解度，又不與樣品發生作用，同時沸點不應太高，否則不利于溶劑回收。常用的固-液萃取模式有：振蕩萃取、勻漿萃取、索氏萃取器萃取、超聲波萃取等。
（1）振蕩萃取
均勻樣品可直接加入溶劑，浸泡后在振蕩器上振蕩。非均勻樣品可先加入適量蒸餾水勻漿后，再加入溶劑浸泡、振蕩30～60min。振蕩后過濾，殘渣用溶劑洗滌，合并入萃取液�？捎糜谔崛×⒌蔚翁�。
（2）勻漿萃取
準確稱取適量樣品，加入一定體積溶劑，高速勻漿機快速搗碎制成勻漿，過濾。為萃取充分，濾渣可加溶劑重復萃取，合并萃取液。如乙腈作為溶劑勻漿萃取果蔬中的農藥組分。
（3）索氏萃取器
通過連續循環回流萃取，效率高，但時間較長。如脂肪測定。
（4）超聲波萃取
細微狀態樣品置于容器中，加入溶劑，將容器浸于超聲波儀中，以超聲波加速分析物的溶解和擴散，提高萃取效率。用于快速提取樣品中的待測目標化合物。
2.液液萃取法
利用分析物與干擾物在兩種不相容的溶劑中分配系數不同，使分析物從干擾物中分離，從而達到樣品液的凈化。通常將分析物分離到有機相，通過有機溶劑蒸發來濃縮分析物。
（1）溶劑的選擇
與水互溶的有機溶劑，不適用液液萃取。如低分子量的醇、酮、醛、乙腈。采用單一純溶劑提取多組分殘留物的效果經常不理想，通常用非極性溶劑和極性溶劑組成一對溶劑來進行分配。
常用溶劑對有丙酮-乙烷（石油醚）、環己烷-乙酸乙酯。
選擇溶劑應符合“相似相溶”原則，溶劑的極性越接近分析物的極性，萃取效率越高。
常用溶劑的極性大小順序為：
水>乙腈>甲醇>乙酸乙醇>異丙醇>丙酮>四氫呋喃>乙酸乙酯>三氯甲烷>硝基甲烷>二氯甲烷>乙醚>苯>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>環己烷>正己烷
（2）pH的影響
影響有效萃取的最重要因素之一。
脫氫乙酸、苯甲酸、山梨酸等在酸性條件下會溶解在某些有機溶劑中，將樣品-溶劑體系pH值調至堿性，化合物就會生成鹽類分配到水相中。
萃取出的堿性分析物可反萃取到酸性有機溶液中。如氣象色譜法測定脫氫乙酸、過氧化苯甲酰等。
（3）避免和破壞乳化的常用方法
急速振動樣品使其在分液漏斗中發生完全的混合，是一個非常重要的操作。
產生大量的界面區域，利于有效分配。由于物質劇烈振動，液液萃取中常發生乳化現象，尤其是含有表面活性劑和脂肪的樣品，會影響被測組分數據的準確。
避免和破壞乳化的方法有：混合震搖時，輕緩的固定一個方向震搖；采用高速離心振蕩或振蕩后再用玻璃棉或濾紙過濾；加鹽到水相，通常有NaCl固體、2%~5%NaCl溶液或Na2SO4溶液。加入少量另一種有機溶劑，如無水乙醇。
四、樣品的濃縮
目的：從樣品中萃取的分析物濃度如果在定量限之上，那么在色譜分析時將沒有干擾，可直接進行測定。
但當被測化合物的濃度較低時，需要在凈化和測定前將萃取液濃縮。樣品液的濃縮過程就是溶劑揮發的過程。將溶劑蒸發至近干即可，否則由于溶劑蒸干會導致分析物損失。常用濃縮方法：
1.自然揮發或氮氣流下揮發
適用于小體積樣品液和易揮發溶劑，可適當加熱。
2.減壓旋轉蒸發
優點是溫度低，濃縮速度快。但旋轉蒸發過程中，水浴溫度不宜過高，真空度不宜過低，否則溶劑蒸發過快易帶走目標化合物。
五、氣相色譜化學衍生化
利用化學反應使樣品中目標分析物與衍生化試劑作用生成衍生物（改變樣品化學性質），使其適合于特定的分析方法。
在氣相色譜分析中，制備衍生物的目的是：
①解決原化合物不能直接進樣分析的問題：某些物質揮發性過高或過低，難以汽化，或者極性太強或穩定性差，不能直接進樣分析。如：脂肪酸沸點高，難汽化，經甲酯化生成脂肪酸甲酯衍生物，易于氣相色譜分析。
②通過制備衍生物對分析物進行分離和鑒定：如：環己基氨基磺酸鈉在酸性條件下與亞硝酸鈉反應，生成特定的化合物，從而可用氣相色譜法氫火焰離子化檢測器進行定性定量測定。
③化合物通過特有試劑衍生化后進行檢測：化合物經特有試劑衍生后，可用選擇性檢測器進行分析，提高靈敏度及最低檢測量。如：奶粉中的碘，在適當條件下，用丁酮衍生后，生成的碘丁酮可以用氣相色譜電子捕獲檢測器進行測定。
1.衍生化方法的要求
反應容易重復，操作簡單；反應能定量進行；衍生物易純化；衍生物易于色譜分離和檢測；沒有或少有副反應，反應條件溫和、產率高；衍生物的沸點與原化合物的沸點相比至少差10℃。
2.常見衍生化反應
（1）硅烷化反應
三甲基硅烷化應用較多。含有羥基、羧基、巰基、氨基等官能團的化合物與硅烷化試劑反應后，官能團上的氫原子被烷基-硅基取代，生成極性低、揮發性高、熱穩定性好的硅烷基化合物。
硅烷化反應體系中不能含有水分，否則會導致衍生失敗。選用溶劑一般為己烷、苯、吡啶、四氫呋喃、二甲基亞砜等非極性溶劑。
制備衍生物時，將樣品提取液揮發至干，加入硅烷化衍生試劑50~100μL，混勻后在60~80℃下加熱20~60min。
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（3）酯化反應
特別適用于含羥基的脂肪酸、氨基酸、羧基酸、不飽和酸、多元酸、芳香酸、多環酸、無機酸等化合物的衍生化。
通常有甲酯化、丁酯化、芐酯化。
制備衍生物時，將樣品提取液揮發至干，加入酯化衍生試劑100μL，混勻后在60℃加熱20~30min。
