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土壤中汞含量的檢測方法研究!
發布時間:2020-01-07編輯:
汞是一種對人體和高等生物具有很強毒性的金屬污染物,具有持久性、易遷移性和高度的生物富集性,環境中任何形式的汞均可在一定條件下轉化為劇毒的甲基汞,汞的污染問題就己引起世人的高度重視。近年來,隨著城市化進程的不斷加快和工業化水平的迅速發展,人類生產生活活動所致的汞及其化合物污染日趨嚴重并再度成為全球環境熱點問題之一。本文提供了一種土壤汞檢測技術改進方法,它使用還原性清洗方法可有效徹底減少處理時對人體的傷害,大大減少試劑對環境的污染,試劑消耗少,大大提高汞分析的效率。


隨著工業的飛速發展,汞的用途越來越廣泛,從而使得大量的汞進入環境。汞對消化道有腐蝕作用,對腎臟,毛細血管均有損害作用。急性中毒多半由誤服升汞引起,有消化道腐蝕所致的癥狀,吸收后產生腎臟損害而致尿閉和毛細血管損害而引起血漿損失,甚至發生休克,能和病原微生物呼吸酶中的硫氫基結合而抑制其生活力,最后使其窒息而致死。汞可以通過不同途徑進入土壤環境,并經過復雜的物理、化學反應,大部分以各種形態滯留在土壤中,殘留在土壤的汞又隨著雨水遷移,造成地表水和地下水的污染。同時,汞還能通過作物可食部分積累進入食物鏈,汞通過土壤-植物-牲畜-人,最終對人體健康構成危害。


人類的生產活動對金屬汞分布有著顯著影響。工業電子制造或工業電器產品中汞獲得廣泛應用。像如今氣態汞仍用于制造日光燈,產品的破損與淘汰,給環境與人類健康構成嚴重威脅,故其防治已成為越來越嚴峻的問題;為了防止環境污染造,所以采用一定技術手段,土壤中汞含量的檢測方法研究顯得十分重要。


一、壤中汞含量的常見檢測方法概述


土壤中汞含量的常見檢測方法較多,常用的有冷原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質譜法,電感耦合等離子體發射光譜法等。相關國家標準有G B/T 22105.2-2008、NY/T1121.10-2006、HJ680-2013,當前分析技術難點在于分析過程污染;傳統的清洗方法有硝酸浸泡法、重鉻酸鉀清洗法,高錳酸鉀法該方法氧化性高,且效果不明顯,且某些試劑對人體可能致癌風險。


二、土壤中汞含量的檢測方法研究


本土壤中汞含量的檢測方法采用的試劑均為分析純或分析純以上,水均為蒸餾水或去離子水;采用的玻璃器皿均用體積分數50%HNO3浸泡24小時以上再用蒸餾水沖洗干凈并烘干,以下實施例中如無特殊說明,試劑和儀器均采用市售品種并按照說明書操作,土壤中汞含量的常見檢測方法包括以下步驟:


1)采用10%~50%氯化亞錫或鹽酸羥胺清洗比色管,直接還原離子態汞金屬;

2)去離子水清洗比色管中過剩氯化亞錫或鹽酸羥胺;

3)濃度為20~50%的濃硝酸完全氧化殘留汞;

4)去離子水洗凈比色管;

5)在比色管中加入稱取0.2500g自然陰干樣品并加入王水;

6)高溫100±5℃水浴N小時冷卻定容,其中N≥2;

7)采用原子熒光光譜儀測定。


其中王水包括鹽酸和硝酸的混合物,鹽酸和硝酸配比為3:1。

土壤中汞含量的常見檢測方法的具體操作細節如下:


1

土壤的制備


(1)材料


蒸餾水或去離子水,濃硝酸ρ(HNO3)=1.42g/ml;優級純、氫氟酸ρ(HF)=1.49g/ml;100目尼龍篩、瑪瑙研體、玻璃容量瓶或相關容器;


(2)土壤制備


采集樣品依據國家采樣規范進行采樣,進入實驗室后自然陰干。樣品經過四分法,最后采集約500g樣品進行瑪瑙研體研磨,過100目尼龍篩得到待測土壤樣品;稱取10~50g樣品于105℃左右烘箱進行烘干計算含水率,兩次冷卻后重量不得超過1%。


2

比色管的處理


1)采用10%~50%氯化亞錫或鹽酸羥胺10ml清洗比色管3次;

2)去離子水清洗比色管3次清洗過剩氯化亞錫或鹽酸羥胺;

3)置于通風櫥加入2ml濃硝酸完全氧化比色管中殘留汞;

4)去離子水洗凈比色管三次。


3

樣本的消解


取0.1~0.5g(精確到0.0001g)于比色管中,加入新配置王水(1:3HNO3/Hcl)水浴消解2小時,之后冷卻定容待測。


4

儀器與耗材


(1)儀器和材料


海光AF-9700型注射泵式原子熒光光譜儀;干凈的50ml玻璃容量瓶9個,1000mg/L汞標液。


(2)實驗步驟


①曲線的繪制


母液繪制:移取汞標液(1000mg/L)2ml至50ml玻璃容量瓶中,獲得20mg/L汞;從20mg/L汞吸取2.5ml定容至50ml獲得1mg/L汞,從1mg/L汞移取1ml定容至50ml得多汞母液20ug/L。


標準點繪制:從母液中移取0ml、1ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、2.5ml至50ml玻璃容量瓶中,用移液槍移取2ml GR級別鹽酸酸定容至刻度獲得0ug/L、0.4ug/L、0.8ug/L、1.2ug/L、1.8ug/L、2.0ug/L汞標液。


(3)測定


開啟原子熒光光譜儀預熱30min,氬氣調整至800ml/min,載氣調整至300ml/min;所述元素含量的測定公式為:


1.jpg


式中:ρ-待測液體樣品中元素濃度(ug/L);

V-試劑定容的體積(ml);

m-稱取試樣的重量(g);

f-試樣中水分的含量(%);


5

土壤中汞含量的檢測方法進一步研究


在本土壤中汞含量的檢測方法,質量控制保證作為技術研究核心:


1)空白試驗,每批樣品至少做1個實驗室空白,所測元素的空白值不得超過方法測定下限。若超出則須找原因,重新分析直至合格后才能分析樣品。


2)每批樣品分許均須繪制校準曲線,校準曲線的相關系數應大于或等于0.995。每分析50個樣品須用一個校準曲線的中間點濃度標準溶液進行校準核查。其測定結果與最近一次校準曲線濃度的相對偏差應小于或等于10%。否則重新繪制曲線。


3)準確度控制,對樣品進行全量測定時每批樣品需要帶有證標準物質,其測定結果應在給出不確定度范圍內,對樣品進行加標控制準確度,其加標回收率范圍應在80%~120%之間。


汞污染是一個全球性的污染問題,直接關系到人類的健康和發展,其中土壤汞的污染與人類的生產生活密不可分,更應受到人們的關注和重視。汞及其化合物進入土壤的途徑有很多種,要想控制污染問題,首先,應進一步定量分析土壤中汞的形態,研究治理區域土壤的理化性質,摸清土壤環境對土壤中汞形態轉化規律的影響,從而采取有效的方法來干預和控制土壤汞的遷移轉化的速率;其次,在采取防治措施的同時,還要兼顧經濟效益和環境效益兩個方面。最后,還可以采取控制源頭,加快研究新型清潔材料,積極探索新型的修復技術等措施。


本土壤中汞含量的檢測方法可大大提高分析準確度,同時采用精確度的技術手段,大大減少試劑消耗,減少試劑使用,減少分析測試人員的健康風險,此檢測方法成本低,能耗小,準確度高,效率高,前景廣闊。

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