當前所在頁面：樣品前處理是化學分析中最普遍的操作步驟之一，大多數分析技術需要的樣品為液態，同時樣品前處理又是分析工作中最薄弱的環節之一。有資料表明有60%的分析誤差產生于樣品前處理，而不是儀器本身。同一樣品用不同的前處理技術，即便后續使用完全相同的方法與手段進行分析，得到的結果也可能差別很大。找到高效、快速、操作簡便且不易產生二次污染的樣品前處理方法，是現代分析技術亟待解決的問題之一。目前土壤中重金屬檢測樣品前處理技術主要有：濕法消解、干灰化法消解和微波消解。
一、濕法消解
濕法消解是將氧化性強酸加入到樣品中，通過對有機物的加熱破壞，達到待測無機成分的釋放，最終形成穩定的無機化合物用于實際分析。濕法消解是目前較為簡單的一種操作技術，故被廣泛用于土壤中重金屬檢測樣品前處理。
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濕法消解技術現狀
總的來說，濕法消解是一種操作簡單的技術，幾乎所有實驗室都能通過其進行樣品前處理，但其中還是存在一些需要優化的問題。
第一，濕法消解主要是一種氧化反應，其在過程中需要消耗大量時間，通常需要五到十小時左右，主要根據檢測樣品的成分來決定。濕法消解所常用的四種酸實際都屬于相對危險的物質，其中的高氯酸更有可能產生爆炸的可能，氫氟酸的缺陷在于會腐蝕玻璃，如果操作不當會對儀器造成損害。
電熱板加熱消解，石墨消解儀加熱時間在十個小時左右，時間長，消解不徹底，消解后的溶液常有殘渣，用儀器進行分析測試時容易堵塞進樣的毛細管，全自動石墨消解，自動設定升降溫，加酸，定容，搖勻等程序，消解時間在五六個小時，時間短，消解也徹底，消解后的溶液澄清明亮，解放了人力，適合批量樣品的消解，一批最多可消解60個樣品。
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濕法消解的試劑選擇
在實際操作中，濕法消解主要使用幾種試劑：第一是鹽酸；第二是硝酸；第三是高氯酸；第四是氫氟酸。首先，鹽酸是一種效果較強的試劑，其在高溫高壓下的多種物質，如硫酸鹽和硅酸鹽等都能和鹽酸形成可溶的鹽酸鹽。其次，硝酸是一種強氧化劑，實驗室通常對其應用重金屬元素的釋放樣品中，并形成可溶性的硝酸鹽。再次是高氯酸，其也具有很強的氧化性，不僅能形成金屬反應，還能對有機物進行消解，但需要注意的是高氯酸在熱濃條件下，很容易與氧化過的無機物產生爆炸。最后是氫氟酸，其是一種有效溶劑，能對硅基物料進行有效溶解，并將其轉化為能揮發的SiF，之后需要對相關元素加以檢測。
二、干灰化法消解
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優勢與存在的問題
干灰化法是將樣品中的有機質在高溫下氧化，方法簡單、加入試劑少、試劑污染微��；還可通過增加稱樣量，提高樣品分析的準確度。存在的問題是：灰化時間比較長，需要6ｈ以上，在灰化不徹底時還需要中途冷卻降溫，加入混酸繼續灰化；溫度較高，對于易揮發的元素不適用，容易造成部分元素的損失。
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研究進展
陳超子用干灰化法處理植物樣品，同時用ICP－AES（電感耦合等離子體發射光譜儀）測定其中十八種元素，其準確度和精密度良好，且方法簡便、快速。楊定清等采用500℃干灰化法處理食品，并用氫化物原子熒光法測定其中的微量Pb，RSD＜5％，回收率為91％～104％，結果令人滿意。
李萍將潤滑油干灰化后用鹽酸溶解，測定其中Cu元素，回收率為97％～104％，相對標準偏差（n＝8）為2.19％～6.12％。
三、微波消解
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微波消解的操作原理
微波消解技術自Abu－SAmnA等于1975年提出后，由于其加熱快、升溫高，消解能力強，酸消耗量少，空白值低，可減少樣品的污染及揮發損失、降低勞動強度、改善工作環境等諸多優點而受到廣大研究者的關注。
根據各自應用方法的情況來看，微波消解操作技術在實踐操作中具有如下幾個特點：第一，消解能力強；第二，樣品污染少；第三，分析結果準確，也是其擁有的獨特優勢，從而是土壤中重金屬檢測樣品前處理的一種常用方法。微波消解技術和傳統加熱有一定的區別，其是屬于內加熱，通過微波能達到快速的深層加熱，微波的變交磁場會隨機產生并極化介質分子，高頻磁場促使極性分子交替進行排列，最終分子高速震蕩。同時，震蕩因為分子的分子間和熱運動受到影響，以此獲取很高的能量。這種相互作用導致樣品表面層產生破裂，形成酸反應和新的表面層，以達到快速溶解樣品的效果。
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微波消解技術的現狀
在先進技術應用越來越廣泛的情況下，微波消解技術的合理應用，是提高其檢測結果準確性的重要途徑。當前，通過其實踐操作，可以總結出如下幾個方面的優勢：
第一是快速加熱且具有高溫，并具有很強的消解功能，使樣品溶解時間有效縮短。同時，微波的加熱是直接實施到樣品，能使高溫高壓在罐內快速形成，要對樣品進行消解只需要十分鐘左右即可完成，比干灰化法和濕法消解都效率很多。
第二是所需耗費的酸較少，空白值低。通常情況下，微波消解所需要的酸溶劑只需10ml就能完成一個樣品，不僅降低試劑的使用率，還能降低由于試劑所形成的干擾，并有效減小空白值。
第三是樣品揮發得到有效控制，濕法消解加熱是通過電熱板，其缺點是揮發性極易損失，而微波消解是在密封的罐內進行，在消解過程中不會出現樣品的揮發，并能使結果準確性有效提高。
微波消解技術是綠色分析化學研究與開發的重要技術之一，是現代分析化學的一大熱點，對于一般樣品消解有良好效果，對于復雜樣品的消解較濕法消解也有較好的效果，越來越被國內外工作者認同接受，但截至目前，微波消解技術還不夠成熟，輔助消解試劑的選擇也僅憑經驗，有待進一步探索研究。
四、土壤重金屬檢測發展趨勢
近年來，土壤重金屬檢測技術得到了快速發展，但與實際需求尚有不小的差距，在一些關鍵技術的研究上有著巨大的提升空間。光譜法能以較高的靈敏度和準確度對各種復雜環境樣品中的重金屬含量進行較為有效的分析測定，但考慮到其大多存在需要大型昂貴儀器、分析成本高、需要經過消解、分析時間長及安全因素這些問題，其在土壤重金屬含量測定方面應用還并未普及；電化學方法在痕量元素檢測中有較好的研究和應用，但目前的檢測過程中，仍存在離子干擾、波峰重疊等問題，再加上土壤樣品前處理過程中需要進行土樣消解，強酸等的使用可能帶來土壤的二次污染，如何克服這些問題成為其推廣應用的關鍵。新型檢測技術均顯示出良好的應用前景，但考慮到這些技術相對較新、相應的特異性抗體制備困難、太赫茲等設備目前又比較昂貴，這些都迫切的需要生物、光學等學科交叉支撐并開展更多的協同創新研究。這些目前存在的各種各樣的問題為土壤重金屬檢測技術的進一步研究發展指明了方向。
土壤中重金屬檢測樣品前處理技術是一個十分重要的環節，其能對分析結果的準確性產生很大影響。要達到統一重金屬樣品前處理技術還需要大量分析人員們進一步探索和研究，將幾種方法的優勢進行綜合，并有效避免其存在的弊端，以提出一種高效、簡單且不會對樣品產生污染的處理方法。
