一、樣品的采集
分析的首項工作是從大量的分析對象(即總體中)抽出一部分(即樣品)作為分析材料,這項工作稱為樣品的采集。
說明:樣品來自總體,并代表總體,和總體有相同的屬性;
1、采樣的原則
(1)采集的樣品要均勻,有代表性,能反映全部被檢食品的組成;
(2)采樣過程中要設法保持原有的理化指標,防止成分逸散或帶入雜質。
重要性說明:如果不這么做,即使以后的樣品處理、檢測等都非常精密準確,其檢測的結果亦毫無價值,也會導致錯誤的結論。
2、采樣的步驟
(1)采樣前的準備工作
由于存在著潛在的樣品采集介質的污染,包括玻璃器皿、吸附材料和回收裝置等,必須對它們仔細地進行清洗和保護。嚴格的清洗程序和預處理方法對于不同的采樣裝置有所不同,前面已有介紹,應用這些程序將會保證獲得所研究目標的需要水平。清洗、沖洗、烘烤、干凈和惰性的密封材料、添加合適的填充物用于貯存和運輸等都是需要在采樣前就考慮好的。采樣點的選擇、采樣的時機和時間間隔、采樣的方式都需要在采樣前加以仔細研究后確定。
在用吸附材料進行吸附采樣前,應對吸附劑進行活化處理:
①檢樣:由分析對象大批物料的各個部分采集的少量物料成為檢樣。
②原始樣品:許多份檢樣綜合在一起成為原始樣品。
③平均樣品:原始樣品經過技術處理,再抽取其中的一部分供分析檢驗的樣品。
樣品采集的好壞直接影響最后的分析結果,如果樣品采集出了問題,再花費精力去制備適合分析的樣品,最終的結果也不會正確,所以在采樣時一定要保證采集樣品的質量,以免浪費色譜分析工作者的時間、精力和經費。
3、樣品采集過程中注意事項
(1)所有樣品要采集雙份:
分析樣品和保存樣品,以備需要復查時使用。在現場需要加化學試劑處理時,每一組樣品都要準備現場試劑空白。一組樣品是指從一個取樣點同一時間采集的所有樣品。
(2)水樣的現場試劑空白按以下方法制備:
實驗室將少量的去除了有機物的蒸餾水(空白水)加入到兩個樣品瓶中,加以密封后與空的樣品瓶一起帶到取樣點,用加入取樣時所加試劑的相同方法制備現場試劑空白。其他樣品的現場空白可仿照水樣的現場空白制備。
樣品的采集和貯存運輸過程應做好詳細的記錄,記錄內容應包括:樣品采集的時間、地點、準確位置及周圍的環境狀(如,氣溫、風速、風向等氣象資料)。
另外,還包括采集樣品所用的工具;樣品貯存容器的大小和材質;所采樣品的物理化學狀況(如氣體樣品有無氣味和刺激性,液體樣品有無懸浮物和氣味、溫度、pH值等等);貯存前樣品處理的過程;樣品貯存的條件及時間;樣品運回實驗室的運輸方式及運輸過程中的一些詳細情況等,總之越詳細越好。
樣品的采集和貯存過程中欲測組分不應有損失和發生化學變化
損失可能來自欲測組分的揮發、在貯存容器器壁上吸附和在樣品中固體懸浮物上的吸附等物理原因。
發生的化學變化可能來自欲測組分被空氣中的氧氣氧化;由樣品中的微生物引起的分解和某些化學反應;樣品中各組分之間發生的一些化學反應等;樣品的采集和貯存過程中要避免外界的玷污,由于這些玷污在樣品中引入了某些欲測組分,使分析的結果不能真實地反映欲測組分的情況。
玷污主要來自采樣工具的不潔、樣品貯存容器的不清及所用貯存容器的材質中含有某些欲測組分;空氣中存在的一些物質的玷污等,這些問題都需要在采樣時加以注意。
4、采樣過程中的注意事項
在采樣現場,樣品中欲測組分的潛在損失和污染的可能性非常高,要采取足夠的措施以減少這些可能的發生,成功完成采樣工作。收集平行樣品、使用現場空白和控制樣品、樣品的標記等措施可以評價和檢驗采樣的可靠性。在采樣現場,對一些不穩定樣品,在采集后要及時采取措施。采樣時一定要注意樣品的均勻性,使采集的樣品有代表性。當樣品的均勻性較差時,要適當加大取樣量。
5、樣品運輸中的注意事項
為了保證樣品容器到測試現場或返回實驗室的過程中安全運輸,在樣品收集前后所有樣品容器必須進行全面的、全過程的監管。
使用監管的運輸方式必須是明確無誤地寫明監管、位置、運輸方法、運輸時間和日期、運輸簡述(包括日期、數目、尺寸、類型、是否需要溫度控制等)。
為了保證樣品不會與其他的樣品或空白混淆,應當使用一種明顯的樣品標記系統。還有,應當包括對樣品容器裝卸泄漏問題的監管,保證希望運輸的樣品具有足夠的與原始樣品一樣的數量。另一個質量控制的方法是使用運輸過程的空白樣品,這樣可以提供對可能發生在樣品的處理、裝填和運輸等情況中的潛在污染進行進一步的檢查。
二、樣品的制備
樣品制備有三個過程,分別是粉碎、混勻、縮分。
特殊說明:按采樣規程采取的樣品往往數量很多,顆粒太大,組成不均勻,為了確保分析結果的正確性,必須對樣品進行粉碎、混勻、縮分,使任何一個部分都能代表全部樣品的成分。
三、樣品保存的原則
為什么要進行樣品保存?這得先從樣品易變說起。
食品是動植物組織,是活細胞,有酶的活動,又因食品中的營養素是天然培養基;經過采樣,破壞了一部分組織,使汁液外流。由于樣品會發生易變,我們往往要對樣品進行保存,保存原則又是什么呢?
1、樣品保存原則主要有:
①應防止污染;
②應防止腐敗變質;
③應穩定水分;
④應固定待測成分(不穩定,易揮發)。
注意:應結合分析方法,在采樣時加入某些溶劑或試劑,使待測成分處于穩定狀態。
2、樣品保存方法主要有:
①凈:器具干凈②防止污染和變質;
②密:穩定水分②防止揮發損失③避免引入污物;
③冷:冷藏(0~5℃)下運輸和保存;降低化學反應速度。
④快:盡快分析;
⑤避光:VB1、胡蘿卜素、黃曲霉素B1,易發生光解;
⑥冷凍干燥:不能馬上分析的樣品最好冷凍升華、干燥來保存。