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理化分析中常用滴定液的配制、標定和貯藏方法匯總!
發布時間:2019-07-12編輯:

一、乙二胺四乙酸二鈉滴定液 


(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8•2H2O=372.24  18.61g→1000mL


1、配制



取乙二胺四乙酸二鈉19g,加適量的水使溶解成1000mL,搖勻。 


2、標定



取于約800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變為純藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四乙酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。根據本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度,即得。 


3、貯藏



置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。 


二、四苯硼鈉滴定液 


(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22  6.845g→1000mL


1、配制



取四苯硼鈉7.0g,加水50ml振搖使溶解,加入新配制的氫氧化鋁凝膠(取三氯化鋁1.0g,溶于25mL水中,在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8~9),加氯化鈉16.6g,充分攪勻,加水250mL,振搖15分鐘,靜置10分鐘,濾過,濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8~9,再加水稀釋至1000mL,搖勻。 


2、標定



精密量取本液10mL,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10mL與溴酚藍指示液0.5mL,用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。根據烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。本液臨用前應標定濃度。如需用四苯硼鈉滴定液(0.01mol/L)時,可取四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)在臨用前加水稀釋制成。必要時標定濃度。 


3、貯藏



置棕色玻瓶中,密閉保存。 


三、亞硝酸鈉滴定液 


(0.1mol/L) NaNO2=69.00 6.900g→1000mL 


1、配制



取亞硝酸鈉7.2g,加無水碳酸鈉(Na2CO3) 0.10g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。 


2、標定



取在120℃干燥至恒重的基準對氨基苯磺酸約0.5g,精密稱定,加水30mL與濃氨試液3mL,溶解后,加鹽酸(1→2)20mL,攪拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處,隨滴隨攪拌;至近終點時,將滴定管尖端提出液面,用少量水洗滌尖端,洗液并入溶液中,繼續緩緩滴定,用永停法(附錄Ⅶ A)指示終點。每1mL的亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量,算出本液濃度,即得。如需用亞硝酸鈉滴定液(0.05mol/L)時,可取亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時標定濃度。


3、貯藏



置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。 


四、草酸滴定液 


(0.05mol/L)C2H2O4•2H2O=126.07 6.304g→1000mL 


1、配制



取草酸6.4g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。 

2、標定



精密量取本液25mL,加水200mL與硫酸10mL,用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定,至近終點時,加熱至65℃,繼續滴定至溶液顯微紅色,并保持30秒鐘不退;當滴定終了時,溶液溫度應不低于55℃。根據高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。取需用草酸滴定液(0.25mol/L)時,可取草酸約32g,照上法配制與標定,但改用高錳酸鉀滴定液(0.1mol/L)滴定。 


3、貯藏



置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉保存。


五、氫氧化四丁基銨滴定液 


(0.1mol/L)(C4H9)4NOH=259.48  25.95g→1000mL 


1、配制



取碘化四丁基銨40g,置具塞錐形瓶中,加無水甲醇90mL使溶解,置冰浴中放冷,加氧化銀細粉20g,密塞,劇烈振搖60分鐘;取此混合液數毫升,離心,取上清液檢查碘化物,若顯碘化物正反應,則在上述混合液中再加氧化銀2g,劇烈振搖30分鐘后,再做碘化物試驗,直至無碘化物反應為止;旌弦河么谷鄄AV器濾過,容器和垂熔玻璃濾器用無水甲苯洗滌3次,每次50mL;合并洗液和濾液,用無水甲苯-無水甲醇(3:1)稀釋至1000mL,搖勻,并通入不含二氧化碳的干燥氮氣10分鐘。若溶液不澄清,可再加少量無水甲醇。 


2、標定



取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約90mg,精密稱定,加二甲基甲酰胺10mL使溶解,加0.3%麝香苯酚藍的無水甲醇溶液3滴,用本液滴定至藍色(以電位法校對終點),并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL的氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度,即得。 


3、貯藏



置密閉的容器內,避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。 


六、氫氧化鈉滴定液 


(1、0.5或0.1mol/L) NaOH=40.00

40.00g→1000mL 20.00g→1000mL  4.000g→1000mL 


1、配制



取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數日,澄清后備用。氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。 


氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。 


2、標定



氫氧化鈉滴定液(1mol/L)。取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL的氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約3g,照上法標定。每1mL的氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L),取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,照上法標定。每1mL的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。如需用氫氧化鈉滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時,可取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)加新沸過的冷水稀釋制成。必要時,可用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)標定濃度。

 

3、貯藏



置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

 

七、重鉻酸鉀滴定液 


(0.016 67mol/L) K2Cr2O7=294.18 4.903g→1000mL


1、配制



取基準重鉻酸鉀,在120℃干燥至恒重后,稱取4.903g,置1000mL量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。烴銨鹽滴定液(0.01mol/L);


取氯化二甲基芐基烴銨3.8g,加水溶解后,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10mL,再加水稀釋成1000mL,搖勻。

 

2、標定



取在150℃干燥1小時的分析純氯化鉀約0.18g,精密稱定,置250mL量瓶中,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取20mL,置50mL量瓶中,精密加入四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)25mL,用水稀釋至刻度,搖勻,經干燥濾紙濾過,棄去初濾液,精密量取續濾液25mL,置150mL錐形瓶中,加溴酚藍指示液0.5mL,用本液滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL的烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)相當于0.7455mg的氯化鉀。 


八、鹽酸滴定液 


(1、0.5、0.2或0.1mol/L) HCl=36.46 36.46g→1000mL;18.23g→1000mL 7.292g→1000mL;3.646g→1000mL


1、配制



鹽酸滴定液(1mol/L):取鹽酸90mL,加水適量使成1000mL,搖勻。


鹽酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L):照上法配制,但鹽酸的取用量分別為45、18或9.0mL。


2、標定



鹽酸滴定液(1mol/L)取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1mL的鹽酸滴定液(1mol/L)相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。


鹽酸滴定液(0.5mol/L)照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.8g。每1mL的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當于26.50mL的無水碳酸鈉。


鹽酸滴定液(0.2mol/L):照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.3g。每1mL的鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當于10.60mg的無水碳酸鈉!


鹽酸滴定液(0.1mol/L) 照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.15g。每1mL的鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉。如需用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時,可取鹽酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時標定濃度。


九、高氯酸滴定液 


(0.1mol/L) HClO4=100.46  10.05g→1000mL 


1、配制



取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙;,則須用水分測定法測定本液的含水量,再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01~0.2%。


2、標定



取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)時,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用無水冰醋酸稀釋制成,并標定濃度。本液也可用二氧六環配制。取高氯酸(70~72%)8.5mL,加異丙醇100mL溶解后,再加二氧六環稀釋至1000mL。標定時,取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加丙二醇25mL與異丙醇5mL,加熱使溶解,放冷,加二氧六環30mL與甲基橙-二甲苯藍FF混合指示液數滴,用本液滴定至由綠色變為藍灰色,并將滴定的結果用空白試驗校正,即得。


3、貯藏



置棕色玻瓶中,密閉保存。 


十、高氯酸鋇滴定液 


(0.05mol/L)Ba(ClO4)2•3H2O=390.32 19.52g→1000mL


1、配制



取氫氧化鋇15.8g,加水75mL和高氯酸7.5mL,用高氯酸調節pH值至3.0,必要時過濾。加乙醇150mL,加水稀釋至250mL,用醋酸-醋酸鈉緩沖液(取無水醋酸鈉10g,加水300mL使溶解,用冰醋酸調解pH值至3.7,用水稀釋至1000mL)稀釋至1000mL。 


2、標定



精密量取硫酸滴定液(0.05mol/L) 5mL,加水5mL與上述醋酸-醋酸鈉緩沖液50mL、乙醇60mL,以0.1%茜素紅溶液0.5mL為指示液,用本液滴定至橙紅色。根據本液的消耗量,算出本液的濃度,即得! 


十一、高錳酸鉀滴定液 


(0.02mol/L) KMnO4=158.03  3.161g→1000mL


1、配制



取高錳酸鉀3.2g,加水1000mL,煮沸15分鐘,密塞,靜置2日以上,用垂熔玻璃濾器濾過,搖勻。 


2、標定



取在105℃干燥至恒重的基準草酸鈉約0.2g,精密稱定,加新沸過的冷水250mL與硫酸10mL,攪拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液約25mL,待退色后,加熱至65℃,繼續滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不退;當滴定終了時,溶液溫度應不低于55℃,每1mL的高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當于6.70mg的草酸鈉。根據本液的消耗量與草酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。如需用高錳酸鉀滴定液(0.002mol/L)時,可取高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)加水稀釋,煮沸,放冷,必要時濾過,再標定其濃度。

 

3、貯藏



置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。 


十二、硝酸汞滴定液 


(0.02或0.05mol/L)Hg (NO3)2•H2O=342.62  6.85g→1000mL;17.13g→1000mL;

 

1、配制



硝酸汞滴定液(0.02mol/L)取硝酸汞6.85g,加1mol/L硝酸溶液20mL使溶解,用水稀釋至1000mL,搖勻。硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取硝酸汞17.2g,加水400mL與硝酸5mL溶解后,濾過,再加水適量使成1000mL,搖勻。


2、標定



硝酸汞滴定液(0.02mol/L)取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約15mg,精密稱定,加水50mL使溶解,照電位滴定法(附錄ⅦA),以鉑電極作為指示電極,汞-硫酸亞汞電極作為參比電極,在不斷攪拌下用本液滴定。每1mL的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相當于2.338mg的氯化鈉。根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.15g,精密稱定,加水100mL使溶解,加二苯偕肼指示液1mL,在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1mL的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。 


十三、硝酸銀滴定液


(0.1mol/L) AgNO3=169.87  16.99g→1000mL 


1、配制



取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。 


2、標定



取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL、碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變為微紅色。每1mL的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。如需用硝酸銀滴定液(0.01mol/L)時,可取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)在臨用前加水稀釋制成。 


3、貯藏



置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。 


十四、硫代硫酸鈉滴定液 


(0.1mol/L) Na2S2O3•5H2O=248.19  24.82g→1000mL

1、配制



取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。 


2、標定



取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液3mL,繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。室溫在25℃以上時,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。如需用硫代硫酸鈉滴定液(0.01或0.005mol/L)時,可取硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)在臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。 


十五、硫氰酸銨滴定液 


(0.1mol/L) NH4SCN=76.12  7.612g→1000mL 


1、配制



取硫氰酸銨8.0g,加水使溶解成1000mL,搖勻。 

2、標定



精密量取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25mL,加水50ml、硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色;經劇烈振搖后仍不退色,即為終點。根據本液的消耗量算出本液的濃度,即得。硫氰酸鈉滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸鉀滴定液(0.1mol/L)均可做為本液的代用品。 


十六、硫酸滴定液 


(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L)H2SO4=98.08 49.04g→1000mL;24.52g→1000mL 9.81g→1000mL;4.904g→1000mL


1、配制



硫酸滴定液(0.5mol/L)取硫酸30mL,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L)照上法配制,但硫酸的取用量分別為15、6.0或3.0mL。 


2、標定



照鹽酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)項下的方法標定,即得。如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)時,可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀釋制成,必要時標定濃度。 


十七、硫酸亞鐵銨滴定液 


(0.1mol/L)Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O=392.13

39.21g→1000mL


1、配制



取硫酸亞鐵銨40g,溶于預先冷卻的40mL硫酸和200mL水的混合液中,加水適量使成1000mL,搖勻。


本液臨用前應標定濃度。 


2、標定



精密量取本液25mL,加鄰二氮菲指示液2滴,用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由淺紅色轉變為淡綠色。根據硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。 


十八、硫酸鈰滴定液 


(0.1mol/L) Ce(SO4)2•4H2O=404.30  40.43g→1000mL 


1、配制



取硫酸鈰42g(或硫酸鈰銨70g),加含有硫酸28mL的水500mL,加熱溶解后,放冷,加水適量使成1000mL,搖勻。 

2、標定



取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水50mL、鹽酸25mL、一氯化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近終點時,加熱至50℃,繼續滴定至溶液由淺紅色轉變為淡綠色。每1mL的硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當于4.946mg的三氧化砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即得。如需用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)時,可精密量取硫酸鈰滴定液(0.1mol/L),用每100mL中含硫酸2.8mL的水定量稀釋制成。 


鋅滴定液(0.05mol/L)Zn=65.39  3.270g→1000mL。

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