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一、原子熒光法
土壤質量總汞的測定——冷原子吸收分光光度法（GB/T 17136-1997）。
1、方法原理
采用硝酸-鹽酸混合試劑在沸水浴中加熱消解土壤試樣，再用硼氫化鉀或硼氫化鈉將樣品中所含汞還原成原子態汞，由載氣（氬氣）導入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態汞原子被激發至高能態，在去活化回到基態時，發射出特征波長的熒光，其熒光強度與汞的含量成正比。與標準系列比較，求得樣品中的汞含量。
方法檢出限：0.002mg/kg
2、前處理
①稱取經風干、研磨并過0.149mm孔篩的土樣0.2~1.0g于50ml具塞比色管中，加少許水潤濕樣品。
②再加入10ml（1+1）王水。
③加塞搖勻于沸水浴中消解2h，中間搖動幾次（30min一次），取下冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻后放置。
④直接吸取5ml消解液于比色管中，待測。
3、測試
采用5.0%的鹽酸溶液作為載流，硼氫化鉀溶液作為還原劑。
4、標準曲線
汞標準系列濃度為：0.0μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.6μg/L和1.0μg/L，上機測試后，得到汞的標準曲線。
二、冷原子吸收法
土壤質量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第一部分：土壤中總汞的測定 GB/T 22105-1-2008。
1、方法原理：
汞原子蒸氣對波長為253.7nm的紫外光具有強烈的吸收作用，汞蒸氣濃度與吸光度成正比。通過氧化分解試樣中以各種形式存在的汞，使之轉化為可溶態汞離子進入溶液，用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，用氯化亞錫將汞離子Hg2+還原成汞原子Hg0，用凈化空氣做載氣將汞原子載入冷原子吸收測汞儀的吸收池進行測定。
方法檢測限：0.005mg/kg，以2g計。
2、前處理
①硫酸一硝酸一高錳酸鉀消解法
稱取土壤樣品0.5〜2g（準確至0.0002g)于150ml錐形瓶中，用少量蒸餾水潤濕樣品，加硫酸-硝酸混合液5〜10ml,待劇烈反應停止后，加蒸餾水10ml，高錳酸鉀溶液10ml,在瓶口插一小漏斗，置于低溫電熱板上加熱至近沸，保持30〜60min。分解過程中若紫色褪去，應隨時補加高錳酸鉀溶液,以保持有過量的高錳酸鉀存在。取下冷卻。在臨測定前，邊搖邊滴加鹽酸羥胺溶液，直至剛好使過剩的高錳酸鉀及器壁上的水合二氡化錳全部褪色為止。對有機質含量較多的樣品，可預先用硝酸加熱回流消解，然后再加硫酸和高錳酸鉀繼續消解。
②硝酸一硫酸一五氧化二釩消解法
稱取土壤樣品0.5〜2g（準確至0.0002g)于150ml錐形瓶中，用少量蒸餾水潤濕樣品，加入五氧化二釩約50mg,硝酸10〜20ml,硫酸5ml,玻璃珠3〜5粒，搖勻。在瓶口插一小漏斗，置于電熱板加熱至近沸，保持30〜60min。取下稍冷，加蒸餾水20ml,繼續加熱煮沸15min,此時試樣為淺灰白色（若試樣色深應適當補加硝酸再進行分解。取下冷卻，滴加高錳酸鉀溶液至紫色不褪。在臨測定前，邊搖邊滴加鹽酸羥胺溶液，至至剛好使過剩的高錳酸鉀及器壁上的水合二氧化錳全部褪色為止。
3、測試
5、標準曲線
分別在冷原子吸收測汞儀上測試汞的標準系列溶液，汞標準系列濃度為：0.0μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.6μg/L、0.8μg/L和1.0μg/L，上機測試后，得到汞的標準曲線。
6、檢測限的測定
用去離子水代替樣品，與樣品同步消解，以測定校準曲線時相同的測試條件，對汞空白樣品進行11次連續測定。
三、催化熱解—冷原子吸收法
土壤和沉積物 總汞的測定 催化熱解-冷原子吸收分光光度法 HJ 923-2017。
1、方法原理：
樣品導入燃燒催化爐后，經干燥、熱分解及催化反應，各形態汞被還原成單質汞，單質汞進入齊化管生成金汞齊，齊化管快速升溫將金汞齊中的汞以蒸汽形式釋放出來，汞蒸氣被載氣帶入冷原子吸收分光光度計，汞蒸氣對253.7nm的特征譜線產生吸收，在一定濃度范圍內，吸收強度與汞的濃度成正比。
儀器的氧化分解爐用于從固體或液體樣本中釋放汞，樣品在分解爐中被干燥及分解，分解產物通過氧氣直接被輸送到爐的還原部分，氧化物、鹵素及氮硫氧化物在此被捕獲，剩下的分解產物被帶入汞齊化管，當所有的剩余氣體及分解產物都通過齊化管后，汞齊化器被充分加熱而釋放汞蒸氣。載氣將汞蒸氣帶入具有單波長光程原子吸收分光光度計的吸收池中，在253.7nm的波長下測量汞的吸收（峰高或峰面積）。
當取樣量為0.1g時，方法檢出限為0.2μg/kg。
2、標準曲線：
yi5標準系列溶液的配置：
低濃度標準系列溶液
分別移取0μL、50μL、100μL、200μL、300μL、400和500m汞標準使用液。用固定液定容至10ml，配制成當進樣量為100μL時含汞量分別為0ng、5.0ng、10.0ng、20.0ng、30.0ng、40.0ng、50.0ng的標準系列溶液。
高濃度標準系列溶液
分別移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、6.00ml汞標準使用液,用固定液定容至10ml.配制成當進樣量為100μL時含汞量為0ng、50.0ng、100ng、200ng、300ng、400ng和600ng的標準系列溶液。
②標準曲線的建立
分別移取100μL標準系列溶液置中樣品舟中，依次進行標準系列溶液的測試，錄吸度值。以各標準系溶液的汞含為橫坐標，以其對應的吸光度值為縱坐標，分別建低濃度或高濃度標準曲線。
3、空白測定
用石英砂代替樣品放于樣品舟中，按照與標準曲線建立相同的儀器條件進行測定。
4、樣品測試
